Crescita rapida di cristalli unichi di SiC aduprendu a fonte di massa CVD-SiC per u metudu di sublimazione

Crescita rapida di SiC Single Crystal UsingCVD-SiC BulkFonte via Metudu di Sublimazione
Utilizendu riciclateblocchi CVD-SiCcum'è a fonte di SiC, i cristalli di SiC sò stati cultivati ​​cù successu à una rata di 1,46 mm / h attraversu u metudu PVT. U micropipe di u cristallu cultivatu è a densità di dislocazione indicanu chì malgradu l'altu ritmu di crescita, a qualità di u cristallu hè eccellente.

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carbure de silicium (SiC)hè un semiconductor à banda larga cù proprietà eccellenti per applicazioni in alta tensione, alta putenza è alta frequenza. A so dumanda hè cresciuta rapidamente in l'ultimi anni, in particulare in u campu di i semiconduttori di putere. Per l'applicazioni di semiconduttori di putenza, i cristalli unichi di SiC sò cultivati ​​sublimendu una fonte di SiC d'alta purezza à 2100-2500 ° C, poi recristallizzanu nantu à un cristallu di sumente utilizendu u metudu di trasportu fisicu di vapore (PVT), seguitu da trasfurmazioni per ottene substrati di cristalli unichi nantu à wafer. . Tradizionalmente,Cristalli di SiCsò cultivati ​​cù u metudu PVT à un ritmu di crescita di 0,3 à 0,8 mm / h per cuntrullà a cristalinità, chì hè relativamente lenta paragunata à l'altri materiali di cristalli unichi utilizati in l'applicazioni di semiconductor. Quandu i cristalli di SiC sò cultivati ​​à tassi di crescita elevati utilizendu u metudu PVT, a degradazione di a qualità cumpresi l'inclusioni di carbone, a purità ridutta, a crescita policristallina, a furmazione di cunfini di granu, è i difetti di dislocazione è di porosità ùn sò micca stati esclusi. Per quessa, a crescita rapida di SiC ùn hè micca stata sviluppata, è a crescita lenta di SiC hè stata un ostaculu maiò à a produtividade di i sustrati SiC.

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Per d 'altra banda, i rapporti recenti nantu à a crescita rapida di SiC anu utilizatu metudi di deposizione chimica di vapore à alta temperatura (HTCVD) invece di u metudu PVT. U metudu HTCVD usa un vapore chì cuntene Si è C cum'è a fonte SiC in u reactor. HTCVD ùn hè micca ancu usatu per a produzzione à grande scala di SiC è esige più ricerca è sviluppu per a cummercializazione. Curiosamente, ancu à un altu ritmu di crescita di ~ 3 mm / h, i cristalli unichi di SiC ponu esse cultivati ​​cù una bona qualità di cristalli cù u metu HTCVD. Intantu, i cumpunenti SiC sò stati aduprati in prucessi semiconduttori in ambienti duri chì necessitanu un cuntrollu di prucessu di purezza estremamente elevata. Per l'applicazioni di prucessu di semiconductor, i cumpunenti SiC di purità di ~ 99.9999% (~6N) sò generalmente preparati da u prucessu CVD da methyltrichlorosilane (CH3Cl3Si, MTS). Tuttavia, malgradu l'alta purezza di cumpunenti CVD-SiC, sò stati scartati dopu l'usu. Ricertamenti, i cumpunenti CVD-SiC scartati sò stati cunsiderati cum'è fonti di SiC per a crescita di cristalli, ancu s'è certi prucessi di ricuperazione cumpresi triturazione è purificazione sò sempre necessarii per risponde à l'alte esigenze di una fonte di crescita di cristalli. In questu studiu, avemu usatu blocchi CVD-SiC scartati per riciclà materiali cum'è fonte per a crescita di cristalli SiC. I blocchi CVD-SiC per a crescita di cristalli unichi sò stati preparati cum'è blocchi triturati cuntrullati da a dimensione, significativamente sfarente in forma è dimensione cumparatu cù u polveru di SiC cummerciale comunmente utilizatu in u prucessu PVT, per quessa, u cumpurtamentu di a crescita di cristalli unichi SiC era previstu di esse significativamente. differente. Prima di fà esperimenti di crescita di cristalli unichi di SiC, simulazioni in computer sò state realizate per ottene un altu ritmu di crescita, è a zona termale hè stata cunfigurata in cunfurmità per a crescita di cristalli unichi. Dopu a crescita di i cristalli, i cristalli cultivati ​​sò stati valutati da a tomografia trasversale, a spettroscopia micro-Raman, a diffrazione di raghji X à alta risoluzione è a topografia di raghji X à fasciu biancu di sincrotron.
A Figura 1 mostra a fonte CVD-SiC utilizata per a crescita PVT di cristalli SiC in stu studiu. Cum'è descrittu in l'intruduzioni, i cumpunenti CVD-SiC sò stati sintetizzati da MTS da u prucessu CVD è furmati per l'usu di i semiconduttori attraversu u processu meccanicu. N hè stata dopata in u prucessu CVD per ottene a conduttività per l'applicazioni di prucessu di semiconductor. Dopu l'usu in i prucessi di semiconductor, i cumpunenti CVD-SiC sò stati sfracicati per preparà a fonte per a crescita di cristalli, cum'è mostra in a Figura 1. A fonte CVD-SiC hè stata preparata cum'è platti cù un grossu mediu di ~ 0,5 mm è una dimensione di particella media di 0,5 mm. 49,75 mm.

640 (1)Figura 1: Fonte CVD-SiC preparata da u prucessu CVD basatu in MTS.

Utilizendu a fonte CVD-SiC mostrata in a Figura 1, i cristalli di SiC sò stati cultivati ​​da u metudu PVT in un fornu di riscaldamentu à induzione. Per evaluà a distribuzione di a temperatura in a zona termale, u codice di simulazione cummerciale VR-PVT 8.2 (STR, Republica di Serbia) hè stata utilizata. U reattore cù a zona termale hè statu modellatu cum'è un mudellu assisimetricu 2D, cum'è mostra in a Figura 2, cù u so mudellu di maglia. Tutti i materiali utilizati in a simulazione sò indicati in a Figura 2, è e so proprietà sò listati in a Table 1. Basatu nantu à i risultati di a simulazione, i cristalli di SiC sò stati cultivati ​​cù u metudu PVT à un intervallu di temperatura di 2250-2350 ° C in una atmosfera Ar à 35 Torr per 4 ore. Un wafer 4H-SiC off-axis 4 ° hè statu utilizatu cum'è a sumente SiC. I cristalli cultivati ​​sò stati valutati da spettroscopia micro-Raman (Witec, UHTS 300, Germania) è XRD d'alta risoluzione (HRXRD, X'Pert-PROMED, ​​PANalytical, Paesi Bassi). E cuncentrazioni di impurità in i cristalli di SiC cultivati ​​sò stati valutati cù spettrometria di massa dinamica di ioni secundarii (SIMS, Cameca IMS-6f, Francia). A densità di dislocazione di i cristalli cultivati ​​hè stata evaluata utilizendu a topografia di raghji X di u fasciu biancu di sincrotronu à a Fonte di Luce Pohang.

640 (3)Figura 2: Schema di zona termale è mudellu di maglia di crescita PVT in un fornu di riscaldamentu à induzione.

Siccomu i metudi HTCVD è PVT crescenu i cristalli sottu à l'equilibriu di a fase gas-solida à u fronte di a crescita, a crescita rapida di successu di SiC da u metudu HTCVD hà incitatu a sfida di a crescita rapida di SiC da u metudu PVT in stu studiu. U metudu HTCVD usa una fonte di gas chì hè facilmente cuntrullata da u flussu, mentre chì u metudu PVT usa una fonte solida chì ùn cuntrulla micca direttamente u flussu. U flussu furnitu à u fronte di crescita in u metudu PVT pò esse cuntrullatu da a sublimazione di a fonte solida per mezu di u cuntrollu di distribuzione di temperatura, ma u cuntrollu precisu di a distribuzione di a temperatura in i sistemi di crescita pratichi ùn hè micca faciule da ottene.
Aumentendu a temperatura di a fonte in u reattore PVT, u ritmu di crescita di SiC pò esse aumentatu aumentendu a rata di sublimazione di a fonte. Per ottene una crescita stabile di cristalli, u cuntrollu di a temperatura in u front di crescita hè cruciale. Per aumentà u ritmu di crescita senza furmà policristalli, un gradiente d'alta temperatura deve esse rializatu à u fronte di crescita, cum'è mostratu da a crescita di SiC via u metu HTCVD. A cunduzzione di calore verticale inadegwata à u spinu di u caprettu deve dissiparà u calore accumulatu à u fronte di crescita per mezu di a radiazione termale à a superficia di crescita, chì porta à a furmazione di superfici eccessivi, vale à dì, crescita policristallina.
Tramindui i prucessi di trasferimentu di massa è di recristalizazione in u metudu PVT sò assai simili à u metudu HTCVD, ancu s'ellu si differenzi in a fonte SiC. Questu significa chì a crescita rapida di SiC hè ancu ottenibile quandu a rata di sublimazione di a fonte di SiC hè abbastanza alta. Tuttavia, ottene cristalli unichi di SiC di alta qualità in cundizioni di crescita elevata via u metudu PVT hà parechje sfide. I polveri cummirciali tipicamenti cuntenenu una mistura di particelle chjuche è grande. A causa di e differenze d'energia di a superficia, i picculi particelle anu cuncintrazioni di impurità relativamente elevate è sublimate prima di particeddi grossi, purtendu à elevate concentrazioni di impurità in i primi stadi di crescita di u cristallu. Inoltre, cum'è SiC solidu si decompone in spezie di vapore cum'è C è Si, SiC2 è Si2C à alta temperatura, u solidu C si forma inevitabbilmente quandu a fonte di SiC sublima in u metudu PVT. Sì u solidu C furmatu hè abbastanza chjucu è ligeru, in cundizioni di crescita rapida, i picculi particelle C, cunnisciuti cum'è "C dust", ponu esse trasportati à a superficia di cristalli per un trasferimentu di massa forte, risultatu in inclusioni in u cristallu cultivatu. Dunque, per riduce l'impurità di metalli è a polvera C, a dimensione di particella di a fonte di SiC deve esse generalmente cuntrullata à un diametru di menu di 200 μm, è a rata di crescita ùn deve micca più di ~ 0,4 mm / h per mantene a trasferimentu di massa lenta è esclude u flottante. C polvera. L'impurità di metalli è a polvera C portanu à a degradazione di cristalli SiC cultivati, chì sò i principali ostaculi à a crescita rapida di SiC via u metudu PVT.
In stu studiu, i surgenti CVD-SiC sfracicati senza particeddi chjuchi sò stati utilizati, eliminendu a polvera C flottante sottu trasferimentu di massa forte. Cusì, a struttura di a zona termale hè stata cuncepita utilizendu un metudu PVT basatu in simulazione multifisica per ottene una crescita rapida di SiC, è a distribuzione di temperatura simulata è u gradiente di temperatura sò mostrati in Figura 3a.

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Figura 3: (a) Distribuzione di temperatura è gradiente di temperatura vicinu à u fronte di crescita di u reattore PVT ottenutu da l'analisi di elementi finiti, è (b) distribuzione di temperatura verticale longu a linea assisimmetrica.
Comparatu à i paràmetri tipici di a zona termale per a crescita di cristalli di SiC à un ritmu di crescita di 0,3 à 0,8 mm / h sottu un picculu gradiente di temperatura di menu di 1 ° C / mm, i paràmetri di a zona termale in stu studiu anu un gradiente di temperatura relativamente grande di ∼ 3,8 ° C / mm à una temperatura di crescita di ~ 2268 ° C. U valore di gradiente di temperatura in stu studiu hè paragunabile à a crescita rapida di SiC à una rata di 2,4 mm / h cù u metu HTCVD, induve u gradiente di temperatura hè stabilitu à ~ 14 ° C / mm. Da a distribuzione verticale di a temperatura mostrata in a Figura 3b, avemu cunfirmatu chì nisun gradiente di temperatura inversa chì puderia formà policristalli era presente vicinu à u front di crescita, cum'è descrittu in a literatura.
Utilizendu u sistema PVT, i cristalli di SiC sò stati cultivati ​​da a fonte CVD-SiC per l'ora di 4, cum'è mostra in Figures 2 è 3. Una crescita di cristalli SiC rappresentativa da u SiC cultivatu hè mostrata in Figura 4a. U grossu è a crescita di u cristallu SiC mostratu in a Figura 4a sò 5,84 mm è 1,46 mm / h, rispettivamente. L'impattu di a fonte di SiC nantu à a qualità, u politipu, a morfologia è a purità di u cristallu SiC cultivatu mostratu in Figura 4a hè statu investigatu, cum'è mostratu in Figure 4b-e. L'imaghjini di tomografia trasversale in a Figura 4b mostra chì a crescita di cristalli era in forma cunvexa per via di e cundizioni di crescita subottimali. Tuttavia, a spettroscopia micro-Raman in a Figura 4c identificava u cristallu cultivatu cum'è una sola fase di 4H-SiC senza inclusioni di politipu. U valore FWHM di u piccu (0004) ottenutu da l'analisi di a curva di oscillazione di raghji X era 18.9 arcseconds, cunfirmendu ancu una bona qualità di cristallo.

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Figura 4: (a) Cristalli SiC cresciuti (tassi di crescita di 1,46 mm / h) è i so risultati di valutazione cù (b) tomografia in sezione trasversale, (c) spettroscopia micro-Raman, (d) curva di oscillazione di raggi X, è ( e) Topografia di raghji X.

A Figura 4e mostra a topografia di raghji X di u fasciu biancu chì identifica i graffii è i dislocazioni di filettatura in l'ostia lucida di u cristallu cultivatu. A densità di dislocazione di u cristallu cultivatu hè stata misurata per esse ~ 3000 ea / cm², ligeramente più altu ch'è a densità di dislocazione di u cristallu di sumente, chì era ~ 2000 ea / cm². U cristallu cultivatu hè statu cunfirmatu per avè una densità di dislocazione relativamente bassa, paragunabile à a qualità di cristalli di wafers cummerciale. Curiosamente, a crescita rapida di i cristalli di SiC hè stata ottenuta utilizendu u metudu PVT cù una fonte CVD-SiC triturata sottu un grande gradiente di temperatura. E cuncentrazioni di B, Al, è N in u cristallu cultivatu eranu 2,18 × 10¹⁶, 7,61 × 10¹⁵, è 1,98 × 10¹⁹ atomi/cm³, rispettivamente. A cuncentrazione di P in u cristallu cultivatu era sottu à u limitu di rilevazione (<1.0 × 10¹⁴ atomi/cm³). E cuncentrazioni di impurità eranu abbastanza bassu per i trasportatori di carica, eccettu l'N, chì era intenzionalmente drogatu durante u prucessu CVD.
Ancu s'ellu a crescita di cristalli in stu studiu hè stata à piccula scala cunsiderendu i prudutti cummirciali, a dimostrazione riescita di una crescita rapida di SiC cù una bona qualità di cristalli utilizendu a fonte CVD-SiC attraversu u metudu PVT hà implicazioni significativu. Siccomu i fonti CVD-SiC, malgradu e so proprietà eccellenti, sò custumi cumpetitivi per riciclà i materiali scartati, aspittemu a so utilizazione generalizata cum'è una fonte promettente di SiC per rimpiazzà e fonti di polvere di SiC. Per applicà e fonti CVD-SiC per a crescita rapida di SiC, hè necessariu ottimisà a distribuzione di a temperatura in u sistema PVT, ponendu altre dumande per a ricerca futura.

Cunclusioni
In questu studiu, a dimostrazione riescita di a crescita rapida di cristalli SiC utilizendu blocchi CVD-SiC schiacciati in cundizioni di gradiente d'alta temperatura attraversu u metudu PVT hè stata ottenuta. Curiosamente, a crescita rapida di i cristalli di SiC hè stata realizata rimpiazzendu a fonte SiC cù u metudu PVT. Stu metudu hè previstu per aumentà significativamente l'efficienza di a produzzione à grande scala di i cristalli unichi di SiC, infine riducendu u costu unità di i sustrati SiC è prumove l'usu generalizatu di i dispositi di putenza d'altu rendiment.

 


Tempu di post: Jul-19-2024